C.I. 直接黃4(C.I. 24890)生產工藝。???? CAS號 [3051-11-4]

CAS名：benzenesulfonic acid, 2,2’-(1,2-ethenediyl)bis[5-[(4-hydroxyphenyl)azo]-, disodium salt.

原版(Colou Index)：發明者：F. Bender and G. Schulz 1886年。生產工藝：BIOS 1548, 147; FIAT 764 – Brillantgelb.

用途：織物染色，紙張著色。合成直接黃11, 12, 106等。LookChem網登錄生產與經營單位31家。

BIOS 1548, 147. ?Brilliant Yellow. ?(Leverkusen). ?英國人譯自德文，無資料來源。

反應式：本人有加注。

4,4’-Diaminostilbene-2,2’-disulphonic acid àà 2 mols. Phenol.?

To 220 kg. Ni 4,4’-Diaminostilbene-2,2’-disulphonic acid (M. 370 = 138 Ni) as solution is added 880 l. HCl 19.50Be’ followed by 2,000 kg. ice to cool to 5℃.? Diazotise with 220 kg.. NaNO2 100% as 30% solution.? Volume 6,000 – 7,000 l.? Temperature 20 – 22℃.

230 kg. Ni Phenol (=312 kg. 100%) is charged into 1,500 l. water followed by 60 kg. NaOH 40% solution and 225 kg. soda ash.? Volume 2,300 l.? Run in diazo and add over 1 hour 64 kg. NaOH 100% as 40% solution.? Volume 9,500 l.? Stir overnight.

Next day, heat to 70℃., make faintly alkaline with 220 – 260 l. HCl 19.50Be’.? Then add quickly 1,325 kg. salt (12% w/v).? Filter.

Dry in vacuo at 90 – 95℃. or Tunel drier at 100℃. and standardize with salt.

Yield = 1,250 kg. dry. = 2,090 kg. Type = 9.2 times Nitrite on Stilbene.

(For conversion to Chrysophenine, Brilliant Yellow is used as paste).

細田豊《理論制造染料化學》。技報當 出版。1957年。P. 613-4. ?Brilliant Yellow. ?譯自BIOS 1548.

4,4’-ジアミノスチルベン-2,2’-ジスルホン酸 NaNO2 220 kg相當を溶液にして19.50Be’ HCl 880 l，冰2,000 kgを加えて50 にする。NaNO2 220 kgを30% 液として加えテトラゾ化する。20 – 220，6,000 – 7,000 l。

フェノ-ル312 kgを水1,500 l， NaOH 40% 60 kg，Na2CO3 225 kgに溶し(2,300 l)，テトラゾ液を加え，NaOH 64 kgを40% 液として1 hで加え1夜攪拌する(9,500 l)。700 に熱し19.50Be’ HCl 220 – 260 lを加えて弱アルカリ性とし，NaCl 1,325 kg (12% W/V) で鹽析濾過し90 - 950 で真空亁燥するか1000 で亁燥する。亁燥1,250 kg =標準2,090 kg。

PB 25625, 84-89. “Brillantgelb”. 1美元，美國人介紹如下。

An undated description of the production of this dye – from diaminostilbene-disulfonic acid and phenol – and an amendment as of 1930 are given. ?The latter relates experiences and sulfonated by means of 65% oleum.? The apparatus used is described, and the method is described in detail.? In German.

本人通過縮微膠卷的抄錄文：

Brillant gelb? (Diamidostilbendisulfons?ure + 2 Vol Phenol).

Apparatur. 設備(抄錄不再分項)。

1 Rührwerkbottich a 1200 Ltr.?? 1 Rührwerkbottich a 19000 Ltr.?? 1 verbleites Montejus a 100000 Ltr.?? 1 Montrepress.

Verfahren: 操作步驟。

In einem 12000 Ltr. Bottich 150 kg Nitrit Diaminostilbendisulfons?ure Na-slaz (durch Schacht eingewerfen) bei 60 - 650 in 1600 Ltr. Wasser l?sen, auf ca. 200 abkühlen. ?Volumen messen. ?Probe bestimmen. 取樣測定。Bestimmung: 測定方法：50 ccm L?sung (ca. 3 gr. Nitrit) in 5 Ltr. Wasser von 250 giesen, 40 ccm Salzs?ure hinzufugen, dann sofort mit 10% iger Nitritl?sung diazotieren, bis schwache, bleibende Nitritreaktion auftritt. ?Gleichzeitig hellt sich zuletzt die Flüssigkeit auf und gleichdanach beginnt sich auch die Diazoverbindung aufzuscheiden. ?Man zieht von Nitritverbrauch 0.5 ccm ab, da soviel n?tig ist. ?Um in 5 Ltr. angesauertem Wasser schwache Reaktion auf Jodkaliumst?rkpapier zu erzeugen. ?Gewohnlich berechnet sich nach dieser Bestimmung ein Gehalt von 148 – 150 kg Nitrit Diamidostilbendisulfons?ure.

Nun wird auf 00 angerührt und noch etwas überschüssiges Eis angewerden hinzugefügt.? Volumen 3500 Ltr.? Jetzt l?sst man bei schnellem Rührgang 410 Ltr, 40% Schwefels?ure in ca. 3 Minuten einlaufen einlaufen und sodort denach 495 Ltr. Nitritl?sung von 30% - letztere w?hrend ca. 10 Minuten.? Etwas S?lpeterige S?ure entsveicht dabei, daher Düse in schacht so lange offen (Volumen 4400 Ltr.).? Temp.? 13 – 140.

Brillantgelb.

Probe: 440 ccm werden mit einer 1% igem L?sung von p-sulfanilsaurem Natron so lange versetzt, bis die nitrit Reaktion fast verschwindet.? In der Regel kann nach 10 Minuten auf diese Weise noch 1 kg Nitrit nachgewiesen werden.? Diese verscheidet nach etwas Minuten auch noch und man setzt nun noch so lange Nirit nach, bis die Nitritreaktion 0.5 Std. bestehen bleibt.

Fertig.

In einem 19000 Ltr. Bottich 1000 Ltr. kaltes Wasser hineinlassen, 150 kg Soda durch schechteinstrauen, und ebenso 214.6 kg Phenol rein einwerfen, dann 100 Ltr. Natronlauge von 31 Gew. Proz. Hinzufugen und mit Eis auf 20 kühlen.? Volumen 2400 Ltr.

Nun bei schnellem Rührgang die Diazotierung einlaufen lassen und nach beendetem Zufluss derselben 170 Ltr. Natronlauge von 31 Gew. Proz. hinaufugen.? Volumen 7000 Ltr.? Die Kuppelung ist in wenigen Augenblieken beendet.

Probe:(偶合物取樣)。Einige Tropfen Kuppelung verdünnen L?sung teilen, eine h?lfte mit Blaus?ure versetzen, dann beide h?lften mit Essigs?ure ans?uren. ?Die noch unfertige Kuppelung zeigt mit Blau?ure dem eine Grünf?rbung.

Am n?chsten M?rgen auf 700 anw?rmen, mit 150 Ltr. 40er S?ure versetzen, wobei die Kuppelung noch alkalisch bleibt, mit 1350 kg Kochsalz aussalzen.? Schon w?hrend des Zuflusses der 40er S?ure f?llt der Farbstoff gr?sstenteils grobkristallinsch in swhr gut Pressbarer Form aus.? Es ist n?tig im Montejus eine Luftschlange zwecks Durchrührene beim Pressen vorzusehen.? Ablauf nur blass gelblich gef?rbt.? Der Ansatz wird noch auf 200 – 250 kg Nitrit erh?ht werden k?nnen, sobald genügend flavons?ure zur Verfügung seht.

Ausb. 收得量：Gew. Der Paste = 1450 kg trocken = 855 kg ?57/100.

Brillantgelb. ?Nachtrag v. 16,12.30. ?直接黃4。1930年12月16日《直接黃4生產工藝補遺》。

Diaminostilbendisulfons?ure à à 2 Phenol.

Einsatz: 220 Nitrt Flavons?ure = Diaminostilbendisulfos?ure Ausgangsmaterial. ?投料量：相當于220公斤亞鈉量的4,4‘-二氨基二苯乙烯-2,2‘-二磺酸。

Flavons?ure in L?sung, also Reduktionsbrühe, die im Liter ca. 50 gr. Nitrit enth?lt.? Die Doppelbildung soll 98 – 99% betragen. d.h. es soll nur spurenhaft Diaminodibenyls?ure vorhanden sein.? Die Qualit?t der Flavons?ure spielt für die gute Pressbarkeit eine grosse Rolle.? Man kann rückschauend sagen, dass das einste Produkt, n?mlich kristalles Na-salz die schlechteste Pressform, das h?chste Pastengewicht gibt.? Die durch S?ure aus der Reduktionsbrühe abgeschiedene Flavons?ure fest gibt etwas zu hohe Gewichte, w?hrend das un reinste Produkt, Flavons?ure in L?sung das beste Gewichte, n?mlich des 7 – 9 fache der angesetzten Nitritmenge liefert.? Die beobachtungen stützen sich nur auf Flavons?ure, die in Leverkusen noch dem Luftoxydationsverfahren gewonnen wird.? Für Flavons?ure anderer Darstellung gelten obilige Ausfuhrungen nicht ohne weiteres.

Verfahren: 操作步驟：

Ca. 220 kg Nitrit = 590 kg Flavons?ure in L?sung Mol. 370 herunterlassen in Diazotierbütte, mit Eis auf 50 kühlen, 600 Ltr. Schwefels?ure 400Be‘ zugeben und dann mit 733 Ltr. Nitritl?sung 30% ziemlich flott tetrazotieren. ?Temp. Steigt auf 16 – 180. Probe.(取樣)。

Im Kuppelungsbottich 1500 Ltr. Wasser vorlegen, 220 kg. Soda einstreuen, 314 kg Phenol rein einwerfeb (Arbeiter muss Britle tragen) und 145 Ltr. Natronlauge 30 Gew.% einlaufen lassen. ?Nun durch Eis auf 100 kühlen, Diaotierung einlaufen lassen, nachspülen, Probe.(取樣)。

Im Labor. ca. 200 ccm des Zwischenk?rpers mit 10 ccm Natronlauge 30% versetzten, Prüfen, ob Kuppelung in der Probe beendet ist.? Wenn gut, laufen in Betriebe ca. 200 – 250 Ltr. Natronlauge 30% ein.? Probe nach Volkmann: 5 Tropfen auf Untertasse mit Wasser verdünnen, diese Verdung auf 2 Untertassen verteilen.? Nun die eine Untertasse mit verdünter H-s?urel?sung versetzen, dann beide Untertassen mit verdünter Essifs?ure ans?uern.? Bei unvollendeter Kuppelung zeigt H-s?ure-Probe grünlichen Ton, auch bei Phenolmangel natürlich.? Bei beendeter Kuppelung stimmt Farbton auf beiden Untertassen überein mit? und ohne .? Die Zwischenk?rperprobe hat den Zweck, die Phenolmenge zu kontrollieren, nachdem es vorgekommen war, dass eine Trommel mit fluessigem Phenol nicht ganz leer gedrückt und die Gewichtskontrolle der Leeren Trommel unterblieben war.? Die Folge war eine stumpfe Partie.

Falls die Kuppelung nicht ganz beendet ist, lasst man noch Natronlauge nach Bedarf einlaufen.

Zur Isolierung wird am folgenden Morgen auf 700 angew?rmt dann wird so schnell als m?glich mit 180 – 220 Ltr. Schwefels?ure 400Be‘ abestumft und mit 1350 kg Steinsalz ausgesalzen.? Das Anssalzen geschieht ebenfalls m?glichst schnell; in wenig Minuten haben 2 Mann die 18 Sack entleert.? Schwache Reaktion auf Brillantgelbpapier.? Probe absaugen, bei guter Form reisst der Nutschküchen ein.? Das Filtrat wird kongosauer gemacht und abgesaugt.? Es soll nur Spurenhafter schwarzer Rückstand hinterbleiben.? Evtl. etwas S?ure im Betrieb nachsetzen.? Das Pressgewicht speilt für die Weiterverarbeitung zu Chrysophenin eine grosse Rolle.? Je trockner das Brillantgelb gepresst ist, um so weniger Sprit und Chlor?thyl ist für die Alkylierung n?tig, und um so h?her der Einsatz!

Deshalb ist die Forderung nach einem m?glichst niedrigen Gewicht v?llig gerechtfertigt.? Die Pressform spielt also eine ausserordentlich wichtige Rolle.? Bei guter Form zerst?uben die Presskuchen, wenn sie aus dem Rahmen in den Presskasten fallen!

Eine uralte Beobachtung verdient Erw?hnung, die n?mlich, dass Brillantgelb um so trockener presst, je verschmierter die Tücher sind.? Bei gewaschener Presse resultiert feuchtes Brillantgelb.? Diese schmelzliche Beobachtung haben wir erst kürzlich gemacht, als die Brillantgelb-Apparatur vorübergehend für Sgagelb benutzt wurde und danach die Tücher gewaschen waren!

Das wenigr Brillanygelb, was gtcknet wird, entnimmt man am besten zu feuchten Partien.

Brillantgelb – Apparatur. ?媒介黃4 生產設備流程圖。略。

【抄注】抄錄德文原件，說明有比BIOS譯文詳細的資料！有用與否？不知道！這是本人以前抄錄的資料！

PB 74025, 1531. ?Brillantgelb. ?未抄錄。

PB 74026, 2062-3. ?Brillantgelb. 未抄錄。

PB 82232,498. “Brillantgelb”2美元。1946年德文生產工，未抄錄。

何巖彬 主編《染料品種大全》。沈陽出版社 出版。2018年。P. 502. ?C.I. 直接黃4.

資料無限，生命有限！能力有大有小，作為一名“單干戶”算是盡力了！只希望資料對讀者有點用！

陳忠源 2020年9月3日星期四。

總結

以上是生活随笔為你收集整理的the c programming language_C.I. 直接黄4（C.I. 24890）生产工艺。 CAS号 [3051114]的全部內容，希望文章能夠幫你解決所遇到的問題。

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