球差电镜测试常见的问题及解答(一)
在做球差電鏡時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)球差電鏡測(cè)試進(jìn)行問(wèn)題收集并整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
1 非晶樣品,拍攝過(guò)程,加速電壓需要調(diào)么??
答:非晶樣品如果不耐電子輻照,測(cè)試之前可以降壓到60kV或者80kV,降低電壓,儀器的分辨率會(huì)降低。
2 這個(gè)stem模式對(duì)樣品厚度要求多少呢?含有磁性的物質(zhì),如何做STEM呢?
答:做STEM模式的時(shí)候,樣品厚度影響不大。如果要拍原子相,原子相所在的區(qū)域厚度盡量小于50nm。
3 衍射斑點(diǎn)跟普通電鏡一樣嗎?怎么分析?
答:球差的衍射斑點(diǎn)跟普通高分辨電鏡的衍射斑點(diǎn)一樣的。
4 TEM,STEM和球差是三種透射模式嗎?
答:TEM和STEM是兩種成像模式,球差是影響電鏡分辨率的一個(gè)影響因素。
5 SEM和TEM的EDS分析區(qū)域大小和分析精度的比較
答:SEM分析區(qū)域比TEM大,球差電鏡可以做原子級(jí)別的元素分析,SEM分析精度要低于TEM。
6 為什么STEM拍出來(lái)感覺(jué)比較模糊,沒(méi)有TEM像清楚。
答:STEM成像有點(diǎn)類(lèi)似于TEM的質(zhì)厚忖度像,成像與元素的原子序數(shù)和樣品厚度有關(guān)。如果樣品很平整,比較薄,拍攝的清晰度很高,如果樣品高低不平,清晰度會(huì)有影響。
7 普通的TEM設(shè)備能拍出STEM圖像嗎?還是說(shuō)STEM需要用更高級(jí)的設(shè)備才能拍出來(lái)?
答:普通TEM如果配有STEM探頭,是可以拍STEM像的。
8 樣品TEM可以拍,拍STEM的時(shí)候說(shuō)發(fā)白,拍不了,這個(gè)是啥原因,能解決嗎。
答:拍的時(shí)候發(fā)白,是拍STEM模式的時(shí)候比較常見(jiàn)的一種現(xiàn)象。主要原因是樣品不耐電子輻照,或者存放時(shí)間較長(zhǎng),產(chǎn)生了一些有機(jī)成分吸附在樣品表面。解決方案如下:1、制樣時(shí)樣品濃度盡量小一點(diǎn)。2、測(cè)試之前樣品進(jìn)行烘烤。3、進(jìn)樣前進(jìn)行等離子清洗。4、用球差儀器beamshower功能減少樣品污染。
9 HRTEM成像效果好的時(shí)候,能表示原子像嗎?
答:一般情況下不可以,HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。
10 SEM接收2次電子,拍樣品形貌;STEM是屬于投射的一種,逐點(diǎn)掃描方式?
答:掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像,成像的信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子,其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。
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STEM是利用會(huì)聚電子束在樣品上掃描形成的。場(chǎng)發(fā)射電子槍發(fā)射的相干電子經(jīng)過(guò)會(huì)聚鏡、物鏡前場(chǎng)及光闌,會(huì)聚成原子尺度的電子束斑。通過(guò)線圈控制電子束斑, 逐點(diǎn)在樣品上進(jìn)行光柵掃描。在掃描每一個(gè)點(diǎn)的同時(shí),放在樣品下方且具有一定內(nèi)環(huán)孔徑的環(huán)形探測(cè)器同步接收高角散射的電子,對(duì)應(yīng)于每個(gè)掃描位置的環(huán)形探測(cè)器把接收到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為電流強(qiáng)度,顯示于計(jì)算機(jī)屏幕上,因此樣品上掃描的每一點(diǎn)與所產(chǎn)生的像點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。
連續(xù)掃描樣品的一個(gè)區(qū)域,便形成STEM像。
11 如何提前判斷樣品是否耐輻照?
答:首先看看樣品是否含有有機(jī)成分,一般有機(jī)成分不耐電子輻照。如果樣品暴露在空氣中容易被氧化,HAADF-STEM模式拍的時(shí)候也會(huì)有發(fā)白的現(xiàn)象。樣品在拍球差之前可以先拍TEM,TEM看到不耐輻照,球差肯定也有這種現(xiàn)象。
12 ?做單原子的,經(jīng)常一個(gè)箭頭就說(shuō)這是單原子,箭頭所指的真的是這個(gè)元素嗎,即便是,怎么確定就是單原子,而不是團(tuán)簇。
答:如果樣品的基底是輕元素,負(fù)載的單原子是某一種重元素,那么拍的亮點(diǎn)就是該重元素。
例如:氧化石墨烯上面負(fù)責(zé)的pt單原子,上面的亮點(diǎn)就是pt。如果是兩種重元素,原子序數(shù)相差比較大,是可以區(qū)分的,更亮的是原子序數(shù)更大的;如果原子序數(shù)相差較小,是很難區(qū)分的。單原子和團(tuán)簇的大小不一樣,這個(gè)很好區(qū)分的。
13 ?HAADF-STEM由于接受到的衍射信號(hào)較弱,那么原子級(jí)別的成像是不是不好拍衍射斑點(diǎn)?
答:原子級(jí)別的衍射可以直接用FFT變換。
14 ?HAADF-STEM如果原子間距較小,會(huì)不會(huì)由于展寬效應(yīng),使得一些低序數(shù)的原子信息被掩蓋呢?
答:會(huì)的。
15 ?如何判斷拍出的圖片數(shù)據(jù)是否可用呢?
答:要明確的知道自己想要的是哪些數(shù)據(jù),結(jié)合文獻(xiàn)和其他表征綜合分析。
16 ?軟件傅里葉變換出來(lái)的衍射斑點(diǎn)效果很差,分辨率越高越差?
答:衍射斑點(diǎn)的效果主要看樣品的結(jié)晶性。
17 ?不太穩(wěn)定的樣品能否拍球差,我樣品透射電鏡下就分解,收縮,這種可以做聚光鏡球差嗎?
答:這種樣品很難拍,可以通過(guò)降低球差電鏡的電壓來(lái)嘗試,比如降到60kV。
關(guān)于球差電鏡,今天就分享到這里。如果內(nèi)容對(duì)你有幫助,希望大家不要吝嗇點(diǎn)個(gè)贊哦,我們會(huì)繼續(xù)給大家輸出更多優(yōu)質(zhì)內(nèi)容~
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總結(jié)
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