污水站.水質指示器監(jiān)控指南手冊

水質指數(shù)監(jiān)測指南手冊

重鉻酸鉀法測定化學需氧量

化學需氧量(COD)是指在一定條件下，用強氧化劑處理水時消耗的氧化劑的量。COD通過還原性物質來反映水污染的程度。水中的還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。，所以COD的測定可以反映水中有機物的含量。

一、重鉻酸鉀法(CODCr)的原理

在強酸溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，氧化水樣中的還原性物質(主要是有機物)。以過量的重鉻酸鉀為指示劑，滴回硫酸亞鐵銨標準溶液，根據(jù)重鉻酸鉀標準溶液的消耗量計算水樣的化學需氧量。

第二，儀器

1.500ml全玻璃回流裝置。

2.加熱裝置(電爐)。

3.25ml或50ml酸滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

三。試劑

1、重鉻酸鉀標準溶液(C1/6k 2 Cr 2 o 7)；將12.258g預先在120℃干燥2h的基準或高質量純重鉻酸鉀溶于水中，轉移至1000ml容量瓶中，稀釋至標準線，搖勻。

2.測試亞鐵酒精指示劑:稱取1.485克鄰菲羅啉(c 12 h8 n 2 H2O)和0.695克硫酸亞鐵(feso 4·7H2O)溶于水，稀釋至100毫升，貯存于棕色瓶中。

3.硫酸亞鐵銨標準溶液(C (NH4) 2Fe (SO4) 26H2O):稱取39.5g硫酸亞鐵銨，溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻，轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。使用前，用重鉻酸鉀標準溶液校準。

校準方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，用水稀釋至約110ml，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴Ferroling指示劑溶液(約0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。溶液的顏色從黃色到藍綠色到紅棕色。

C=0.2500×10.00/V

式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)；

v--硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。

4.硫酸-硫酸銀溶液:將5g硫酸銀加入500ml濃硫酸中。靜置1-2天，時不時搖一搖使其溶解。

5.硫酸汞:晶體或粉末。

四。確定步驟

1.取20.00毫升混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00毫升)，置于250毫升地面回流錐形瓶中。準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液和若干小玻璃珠或沸石，連接地面回流冷凝器，從冷凝器頂部緩慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶混合溶液，加熱回流2小時(從沸騰開始計時)

對于化學需氧量高的廢水樣品，取上述操作所需廢水樣品和試劑體積的1/10于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠。如果溶液呈綠色，適當減少廢水取樣量，直至溶液呈綠色，以確定廢水樣品分析應取的體積。稀釋時，廢水樣品的量不得少于5ml。如果化學需氧量很高，廢水樣品應稀釋幾倍。當廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應在回流錐形瓶中加入0.4g硫酸汞，然后加入20.00ml廢水(或適量稀釋至20.00ml的廢水)并搖勻。

2.冷卻后，用90毫升水沖洗冷凝管壁，取出錐形瓶。溶液的總體積不得少于140ml，否則滴定終點會因酸度過大而不明顯。

3.溶液再次冷卻后，加入3滴菲羅林指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。溶液顏色由黃色變?yōu)樗{綠色再變?yōu)榧t棕色，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

4.測量水樣時，取20.00ml蒸餾水，按同樣的操作步驟進行空白色試驗。當空為白色時，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

動詞 （verb的縮寫）計算:

式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)；

VO--滴定硫酸亞鐵銨標準溶液的用量空以白色表示(ml)；

V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)；

v——水樣的體積(毫升);

8-氧的摩爾質量(1/2O)(克/摩爾)。

需要注意的事項

1.與0.4g硫酸汞絡合的氯離子的最大量可達40mg。如果取20.00ml水樣，可絡合氯離子濃度最高為2000mg/L的水樣。如果氯離子濃度較低，可以加入較少的硫酸汞，以保持硫酸汞:氯離子= 10: 1 (w/w)。如果有少量氯化汞沉淀，不影響測定。

2.水樣的體積可以在10.00-50.00ml的范圍內，但要根據(jù)下表調整試劑的用量和濃度，才能得到滿意的結果。

水樣消耗和試劑消耗量表

水樣體積(毫升)

0.2500摩爾/升

硫酸鉀溶液(毫升)

硫酸-硫酸銀

溶液(毫升)

HgSO4

(g)

[(NH4)2Fe(SO4)2]

摩爾/升

滴定前總計

體積(毫升)

10.0

5.0

15

0.2

0.050

70

20.0

10.0

30

0.4

0.100

140

30.0

15.0

45

0.6

0.150

210

40.0

20.0

60

0.8

0.200

280

50.0

25.0

75

1.0

0.250

350

3.對于化學需氧量小于50ml的水樣，應使用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液代替。回滴時使用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀的殘留量應為加入量的1/5-4/5。

5.在使用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑質量和操作工藝時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)溶于重蒸餾水中，轉移至1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至刻度線，制成500mg/L的CODCr標準溶液。有了新的火柴。

6.CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。

7.每次試驗時，硫酸亞鐵銨標準滴定溶液都要進行標定，尤其是室溫較高時其濃度的變化。

化學需氧量測定方法的比較

重鉻酸鉀回流法(GB1191489)測定COD具有重現(xiàn)性好、準確度和精密度高的優(yōu)點，但也存在消解時間長、效率低、二次污染大、Cl-干擾大等缺點。，特別是對于大規(guī)模的樣品測定和應急監(jiān)測，就顯示了它的局限性。鑒于此，提出了分光光度法和微波密封消解法快速測定COD。

一、分光光度法的測定原理、試劑和儀器

1.決定原則

在酸性溶液中，還原性物質與重鉻酸鉀反應生成的Cr3對620nm光有很大的吸附能力，其吸光度與Cr3濃度的關系服從朗伯-比爾定律，因此通過測量Cr3離子的吸光度可以測出試劑的COD值。

2.主要儀器和試劑

儀器:COD加熱器、DR/2010分光光度計(美國哈希)、哈希測量管。

試劑:重鉻酸鉀標準溶液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)

1%硫酸-硫酸銀溶液，硫酸汞(分析純)。

3.操作步驟

A.COD測量管試劑的配制:取幾支潔凈的哈希COD測量管，在每支管中依次加入1ml重鉻酸鉀標準溶液、3ml1%硫酸-硫酸銀溶液和硫酸汞溶液，混勻，蓋好備用。

B.配置COD濃度為15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800和1000毫升/升的標準系列溶液

c、取已加入試劑的13支試管，在第一支試管中加入2ml去離子水作為置零管，在其余12支試管中加入2ml不同濃度的COD標準溶液，蓋好試管，搖勻，在COD加熱器下150℃消化40min，冷卻至室溫，在DR/2010分光光度計上測量其吸光度，繪制標準曲線。

d、對待測水樣進行測量。

二。微波密封消解法的測定原理、試劑和儀器

1.決定原則

與重鉻酸鉀回流法一樣，密封快速法采用硫酸-重鉻酸鉀消解體系，在硫酸銀的催化下，用2450MHz電磁波(微波)加熱反應液，采用密封消解法，使消解罐內壓迅速升至203kPa，從而達到高溫高壓快速消解的目的。消解后，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴回過量的重鉻酸鉀，以試液亞鐵為指示劑，根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計算COD值。

2.主要儀器和試劑

儀器:WMX-Z微波密封消解COD快速分析儀、聚四氟乙烯、密封消解罐、50毫升酸滴定管。

試劑:氯化汞(二價)消解液、硫酸亞鐵銨溶液(濃度約0.042 mol/L)、1%硫酸-硫酸銀溶液、氯化亞鐵指示劑、氯化汞(晶體或粉末)。

3.操作步驟

在每個消解樣品中加入空白色樣品(5.00ml蒸餾水、5.00ml無工消解液、5.00ml硫酸-硫酸銀溶液或待測樣品(5.00ml待測液、5.00ml無工消解液、5.00ml硫酸-硫酸銀溶液)。

如果水樣含有Cl-，在加入水樣前，加入0.1g硫酸汞粉末(Cl-濃度)

總結

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